棉/粘纤混纺产品溶解定量方法研究

摘要：

以棉/粘纤混纺产品为例，分析了棉/粘纤混纺产品的含量测试方法，比较了各个方法之间的差异，对试验结果进行了分析讨论，总结了检测中的最佳应用方案。

关键词：含量分析；棉/粘纤混纺产品；方法比较

1 前言

粘胶纤维与棉纤维化学性质相似，但物理性质方面各有优缺点，纯棉制品的强度高、透气性好、抗皱性差、拉伸性也较差；纯粘纤制品有良好的吸湿性、悬垂性、手感柔软、有光泽感、湿强较低。而棉/粘纤混纺类产品既改善了纯棉产品的手感、光泽和悬垂性能，又保留了棉纤维特有的吸湿、透气等舒适性，在服装纺织业得到了越来越广泛的应用。

棉/粘纤混纺产品的定量分析一般采用GB/T 2910.6—2009甲酸/氯化锌法。本文结合AATCC TM 20A中59.5%硫酸法和GB/T 2910.5—2009锌酸钠法进行试验。验证了使用新方法进行定量分析的可行性，比较了各种方法间的优势与差异。

2 试验

2.1 试验原理

用甲酸/氯化锌、锌酸钠和59.5%硫酸溶液，从已知干燥质量的混合物中将粘纤溶解去除，收集残留物，清洗、烘干、称重；结合修正系数计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出第二组分质量分数。

2.2 试验准备

GB/T 3921《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》规定的棉标准衬布；

GB/T 3921《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》规定的粘纤标准衬布。

将两种标准贴衬布分别拆成纱线，人工混合成不同比例的棉/粘纤混合样品在不同条件下进行定量测试。

2.3 试验试剂与试验仪器

2.3.1 试验试剂

甲酸/氯化锌溶液；锌酸钠溶液；59.5%硫酸溶液；稀氨水溶液；稀乙酸溶液。

2.3.2 试验仪器

恒温六孔水浴锅（70℃、40℃）； 机械振荡器；分析天平（精度0.0001g）；恒温鼓风烘箱（105℃）；干燥器；250 mL具塞三角瓶；抽滤装置；玻璃砂芯坩埚等。

2.4 试验准备

（1）取样：分别取棉及粘纤衬布进行人为混合，重量1g左右，其中棉的比例掌握在50%～55%，为了让试样能与试剂充分接触，所以在溶解前最好将试样拆散，使得粘纤能够充分溶解。

（2）烘干：将试样放入恒温鼓风烘箱内，在（105±3）℃温度下烘4 h～16 h至试样恒重。

（3）冷却：在干燥器中冷却，干燥。

（4）称重：冷却后，将盛放样品的干燥器放在天平边，冷却时间以试样冷至室温（一般不能少于2h）。在2 min内称完，精确至0.0001 g。

2.5 试验方法及过程

2.5.1 方法一：甲酸/氯化锌70℃

将试样迅速放入盛有已预热温度达70℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角瓶烧瓶中，加入100mL溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，在70℃的水浴锅中保温2.5h，每隔45min摇动一次。用甲酸/氯化锌试液把烧瓶中不溶纤维洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚中，用20mL、70℃试液清洗，再用70℃水清洗，然后用100mL稀氨溶液中和清洗并使剩余纤维浸没于溶液中10min，再用冷水冲洗至呈中性（每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液），再将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。[1]

2.5.2 方法二：甲酸/氯化锌40℃

也可以采用在（40±2）℃下保温（20±1）min。用甲酸/氯化锌试液把烧瓶中不溶纤维洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚中，用20mL、40℃试液清洗，再用40℃水清洗，然后用100mL稀氨溶液中和清洗并使剩余纤维浸没于溶液中10min，再用冷水冲洗至呈中性（每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液），再将残留物过滤到砂芯坩埚中抽滤、烘干、冷却、称重。

2.5.3 方法三：锌酸钠法

把试样放入具塞三角瓶中，加入150mL新配制的锌酸钠稀溶液，盖上瓶塞，在机械振荡器上振荡20min±1min，用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤溶液，抽吸三角烧瓶去除过量液体，用镊子把残留物放回具塞三角瓶中，加入100mL稀氨水，在机械振荡器上振荡5min。再用同一个已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤溶液，用水清洗烧瓶中的纤维倒入坩埚中，用100mL稀乙酸溶液清洗坩埚残留物，并用水彻底清洗，每次洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后将玻璃坩埚及残留物烘干、冷却、称重。[2]

2.5.4 方法四：59.5%硫酸法

将试样放入具塞三角瓶中，以100mL的比例加入59.5%硫酸，盖紧瓶塞，剧烈振荡1 min，在15℃～25℃保持15 min，然后取出振荡，再保温15 min，取出再次振荡；用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤溶液，抽吸三角烧瓶去除过量液体，用59.5%的硫酸冲洗，再用水冲洗，然后用稀氨水中和清洗并浸泡残留纤维10 min，再用冷水冲洗，用抽气泵抽干，将坩埚和残留物质放入烘箱烘至恒重，冷却、称重。

3 结果与结论

3.1 结果计算

（1）

P2=100- P1 （2）

P1——不溶组分净干质量分数，%；

P2——溶组分净干质量分数，%；

m0——溶解前试样干重，g；

m1——溶解后试样干重，g；

d——不溶组分的质量变化修正系数。

d值的计算：将纯棉试样经过相同的试验过程，得到剩余纤维干重。计算方法如下：

（3）

m0——溶解前试样干重，g；

m1——溶解后试样干重，g。

3.2 棉纤维修正系数的确定

取6块1g左右的棉纤维试样，分别采用不同的试剂按照上述步骤进行处理，修正系数由公式（3）计算[3]。棉的修正系数结果见下表。

表1 方法一棉修正系数

3.2 试验结果

从表5数据中可知，使用以上4种方法进行含量分析，所得数值与实际值（以人为混合值作为实际值）的试验误差均在标准FZ/T 01053—2007纺织品纤维含量的标识中所规定的允差范围内。验证了试验的可行性，方法一和方法四试验误差较小，所得数值比较接近实际值。

方法二和方法三5次试验的绝对误差较大，且都大于实际值。说明这两种方法对粘纤的溶解不够充分。

此外，GB/T 2910.6—2009中棉的修正系数70℃时为1.03，40℃时原棉、煮练棉及漂白棉为1.02。不同类型的棉质材料，其修正系数有较大差异。因此在日常检验过程中要获得较准确的含量值，需对不同状态的棉纤维d值进行摸索，并积累经验，以便选择合适的d进行计算。

4 结论

（1）试验表明：甲酸/氯化锌（70℃）和59.5%硫酸法两种方法所得数值与实际值最为接近，方法较为可靠，数据可信度较高。

（2）甲酸/氯化锌溶液在配制过程中存在有毒气体挥发，锌酸钠溶液在要经过煮沸、冷却、定容等工序，配制周期较长。而59.5%硫酸法配制方法简单，从安全性和操作性方面考虑，59.5%硫酸法要优于以上两种方法。

（3）本次试验结果对莫代尔纤维、莱赛尔纤维、铜氨纤维与棉混纺的产品同样适用。

（4）目前我国一般采用GB的标准作为试验的参考依据，随着纺织技术的不断发展创新，我们也应该借鉴国际上操作性强、准确性高的试验方法，以达到更好的试验效果[4]。

参考文献：

[1] GB/T 2910.6—2009，纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法） [S].

[2] GB/T 2910.5—2009，纺织品 定量化学分析 第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物（锌酸钠法）[S]

[3] 任华.棉与纤维素纤维混合物含量测定中d值的确定[J].中国纤检， 2011（20）：55-57.

[4] 瞿彩莲，等.棉/粘纤混纺产品定量化学分析方法探讨[J].中国纤检， 2011，11（下）：54-56.

（作者单位：北京市纺织纤维检验所）