气相色谱法检测粮食中农药残留方法研究

材料与方法

1.1 试剂和仪器

气相色谱仪;农药标准样品;丙酮、乙醇乙酯、二氧甲烷与正乙烷等用于分析的药剂;毛细管色谱柱。

1.2 色相条件

选用FPD检测器，温度280 ℃。设定280 ℃为仪器进口的温度，所载气体为纯度大于99.99%的氮气，要求所载气体流动速度为2.5 mL/min。柱温在开始时设定成120 ℃，然后以20℃/min的速度慢慢加热到185 ℃并保持2 min，然后以1 ℃/min的速度加热到195 ℃并保持1 min，再以10 ℃/min的速率加热至240 ℃。将1 μL样品以不分流的方式在1 min内注入。

1.3 实验方法

四分法取样。谷物、玉米与小麦均粉碎，并过40目筛，称出5 g混入10 mL萃取剂并使其混合均匀，再取其滤液进行检测[2]。

2 实验结果

2.1 条件的优化

在萃取剂的选择方面，考虑到丙酮与正乙烷、二氯甲烷按照1∶1的比例进行萃取时杂质较多的问题，主要以丙酮为主。

具体操作中，用100 μL/kg的农药与无农药谷物样品混合，利用超声波、震荡器与人工震荡进行萃取并比较结果，得出手摇震荡与超声波萃取回收率高于振荡器，两者之间也相差不大，但在成本方面，利用超声波成本较高，在时间方面，手摇震荡只需要2 min，所以本次的研究以2 min作为萃取标准。

2.2 方法的回收率与精密度

将100 μL/kg的农药与粮食样品混合，以丙酮为萃取剂，进行手摇2 min的萃取，过滤后对其滤液进行色谱检测，计算农药的回收率。将以上实验步骤重复3次并进行分析。

经过分析得出，本文的研究实验在粮食的回收率方面与国际标准方法相比占有一定的优势，主要原因是在国际标准测定方法中，要对样品进行吸附、脱色等净化，这个过程中会加入中性氧化铝或活性炭等物质，会对样品的回收率造成一定影响，本次实验由于未对样品进行净化处理，所以得出的萃取液体相对来说较为干净，对结果造成的影响也可以忽略不计[3]。

2.3 方法的检出限与定量限

利用三倍音噪比计算方法的得出最低检出测限LOD，十倍信噪比计算含量限度LOD与LOQ，得出表1。

3 结论

本文就如何检测粮食中多余的农药残留进行实验，并对检测方法进行研究，针对利用手摇震荡的方式对农药与所选粮食样品进行混合，再利用丙酮作为萃取剂，然后对萃取液进行过滤，然后进行色谱分析，得出了此方法在准确度与回收率方面的数据均满足标准要求，具备一定的使用价值。

参考文献

[1]苏美玲，刘海旭，丁勇宝，等.气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定[J].食品安全质量检测学报，2018，9（21）：5618-5622.

[2]韩笑，刘怡菲，韩茜.气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究[J].粮食储藏，2017，43（6）：37-40.

[3]胡海涛，代澎，郭廓.气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究[J].江苏预防医学，2017，24（3）：22-24.